原標題： GB/T17140-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

1主題內容與適用范圈

1.1本標準規(guī)定了測定士壤中鉛、鎘的碘化鉀-甲基異丁基甲酮(ki-mibk)萃取火焰原子吸收分光光度法。

1.2本標準的檢出限(按稱取0.5g試樣消解定容至50mL計算)為;鉛0.2mg/kg,鎘0.05mg/kg。

1.3當試液中銅鋅的含量較高時,會消耗碘化鉀,應酌情增加碘化鉀的用量。

2原理

采用鹽酸-硝酸氫氟酸高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全 部進人試液中。然后,在約1%的鹽酸介質中,加入適量的K1,試液中的Pb2+、Cd2+與I-形成穩(wěn)定的離子締合物,可被甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取。將有機相噴人火焰,在火焰的高溫下,鉛、鎘化合物離解為基態(tài)原子,該基態(tài)原子蒸汽對相應的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,測定鉛、鎘的吸光度。

當鹽酸濃度為1%~2%、碘化鉀濃度為0.1mol/L時,甲基異丁基甲酮(MIBK)對鉛、鎘的萃取率分別是99.4%和99.3%以上。在濃縮試樣中鉛鎘的同時,還達到與大量共存成分鐵鋁及堿金屬、堿土金屬分離的目的。

3試劑

本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的 水。

3.1鹽酸(HCl):P=1.19g/ml,優(yōu)級純。

3.2鹽酸溶液,1+1:用3.1配制。

3.3鹽酸溶液體積分數(shù)為0.2%:用3.1配制。

3.4硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,優(yōu)級純。

3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。

3.6氫氟酸(HF):P=1.49g/mL

3.7高氯酸(HClO4):P=1.68g/mL,優(yōu)級純。

3.8抗壞血酸(C6H8O6)水溶液,質量分數(shù)為10%。

3.9碘化鉀(KI),2mol/L:稱取33.2gKI溶于100mL水中。

3.10甲基異丁基甲酮(MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3),水飽和溶液:在分液漏斗中放入和MIBK等體積的水,振搖1min,靜置分層(約3min)后棄去水相,取上層MIBK相使用。

3.11鉛標準儲備液,1.000mg/mL;稱取1.0000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鉛于50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3.5),溫熱溶解,全量轉移至1000mL容量瓶中,冷卻后,用水定容至標線,搖勻。

3.12鎘標準儲備液,1.000mg/mL:稱取1.0000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鎘于50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3.5),溫熱溶解,全量轉移至1000mL容量瓶中,冷卻后,用水定容至標線，搖勻。

3.13鉛、鎘標準使用液,鉛5mg/L、鎘0.25mg/L:用鹽酸溶液(33)逐級稀釋鉛、鍋標準儲備液(3.11)、(3.12)配制。

4儀器

4.1一般實驗室儀器和以下儀器。

4.2原子吸收分光光度計(帶有背景校正裝置)。

4.3鉛空心陰極燈。

4.4鎘空心陰極燈。

4.5乙炔鋼瓶

4.6空氣壓縮機,應備有除水、除油和除塵裝置。

4.7儀器參數(shù)

不同型號儀器的最佳測試條件不同,可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。通常本標準采用的測量條件見表1。

4.8實驗電熱板

5樣品

將采集的土壤樣品(…般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的土樣經(jīng)風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.149mm)尼龍篩,混勻后備用。

6分析步驟

6.1試液的制備

6.1.1消解

準確稱取0.2~0.5g(精確至0.0002g)試樣于50mnL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10m鹽酸(3.1),于通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時,取下稍冷然后加入5mL硝酸(3,4),5mL氫氟酸(36),3mL高氯酸(3.7),加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開蓋繼續(xù)加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況,可再加入3ml.硝酸(3.4),3mL氫氟酸(3,6),1mL高氯酸(3.7),重復上述消解過程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋及內壁,并加入1mL鹽酸溶液3.2)溫熱溶解殘渣。然后全量轉移至100mL分液漏斗中,加水至約50mnL處。

由于土壤種類多,所含有機質差異較大在消解時,應注意觀察,各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤),沒有明顯沉淀物存在。

注意:電熱板溫度不宜太高,否則會使聚四氟乙烯坩堝變形。

6.1.2萃取

在分液漏斗中,加入2.0mL抗壞血酸溶液(3.8),2.5mL碘化鉀溶液(3.9),搖勻。然后,準確加人5.00mL甲基異丁基甲酮(3.10),振搖1~2min,靜置分層。取有機相備測。

注:由于MIBK的比重比水小,分層后可直接噴人火焰,不一定必須與水相分離。因此,在實際操作中可以用50mL比色管替代分液漏斗

6.2測定 按照儀器使用說明書調節(jié)儀器至最佳工作條件,測定有機相試液(MIBK)的吸光度。

6. 3空白試驗

用去離子水代替試樣,采用和(6.1)相同的步驟和試劑,制備全程序空白溶液,并按步驟(6.2)進行測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。

6.4校準曲線

參考表2在100mL分液漏斗中加入鉛、鎘混合標準使用液(3.13),其濃度范圍應包括試樣中鉛、鎘的濃度。然后加入1mL鹽酸溶液(3.2),加水至50mL左右,以下操作同(6.1.2)。按步驟(6.2)中的條件由低到高濃度順次測定標準溶液的吸光度。

用減去空白的吸光度與相對應的元素含量(mg/L)繪制校準曲線。

7結果的表示

上壤樣品中鉛、鎘的含量WPb(Cd),mg/kg)按式(1)計算:

8精密度各準確度

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