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      Email：info@gdana.com
      
        
      網址：http://www.qianyi001.com/
      
    
      

      
        
      
    
      
    
      
        
      
            
      DS-360石墨消解儀四酸預處理土壤方案
      
            
      2022.04.21
      
            
      根據環境土壤質量規定，對土壤中金屬元素鉛、隔有嚴格要求，文章采用鹽酸-硝酸-HF-高氯酸全消解的方法，通過石墨消解儀高溫加熱徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液，再經過進行實驗檢測土壤中金屬元素含量。
      

      

      
	石墨消解儀（鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸）全消解預處理土壤

      

      
一、方法概要
      

      
1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高，重復的添加硝酸（HNO3），高氯酸（HCLO4）和可溶性的鹽酸（HCL）被消解。
      

      
1.2 樣品被蒸發到預設的量。
      

      
1.3 于樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml，待分析。
      

      

      
二、樣品類型
      

      
土壤樣品 重量：0.5g
      

      

      
三、準備設備
      

      
DS-360-36石墨消解儀（36位，格丹納公司）、50ml消解管
      

      

      
	DS-360-36石墨消解儀

      

      
四、實驗試劑
      

      
本標準所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
      

      
4.1 鹽酸（HCL）：ρ=1.19g/mL，優級純
      

      
4.2 硝酸（HCO3）：ρ=1.42g/mL，優級純
      

      
4.3 硝酸溶液，1+5：用3.2配制
      

      
4.4 氫氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL
      

      
4.5 高氯酸（HCLO4）：ρ=1.68g/mL，優級純
      

      

      
五、消解步驟
      

      
5.1 將樣品混合至均質。
      

      
5.2 于分析天平稱取樣品0.5g（精確到±0.001g），加入到聚四氟乙烯消解管中。
      

      
5.3加入少量水（約1ml）潤濕樣品。
      

      
5.4加入10mL鹽酸，然后放置樣管于DS-360石墨消解儀任何消解孔中，蓋上表面皿，并在150℃回流60分鐘。
      

      
5.5 從DS-360-36石墨消解儀取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿，然后將消解管放回到DS-360-36消解儀中。
      

      
5.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發到5mL。
      

      
5.7從DS-360-36石墨消解儀取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mL氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽。
      

      
5.8 將消解管取出，冷卻至室溫，加入5mL高氯酸，升溫至190℃消解至近干，冷卻后加入1mL硝酸，然后用雙蒸水定容至25ml待分析。
      

      
	
      

      

      
	
      

      
六、注意事項
      

      
一般先加入硝酸，消解一些比較容易消解的組分，再加入高氯酸，消解不易消解的組分。高氯酸消解后殘渣會變成白色，但絕不會澄清。如果想澄清，這時候要再加入氫氟酸。氫氟酸要趕盡，千萬注意安全。
      

      
	
      

      

      
	
      

      

      
	
      

      

      
參考文獻
      

      
1.中華人民共和國國家標準GB/T17141-1997土壤質量 鉛、鎘的測定
      

      
	
      

      
            
        
      
        
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