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      聯(lián)系格丹納
      

      
    
    
      
        
      廣州格丹納儀器有限公司 
      
        
      地址：廣州市南沙區(qū)大崗鎮(zhèn)智新一路8號聯(lián)東U谷廣州南沙國際企業(yè)港7棟5樓
      
        
      產(chǎn)品咨詢：13392693259
      
        
      耗材電話：18998328368
      
        
      售后服務(wù)：020-87684117
      
        
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      Email：info@gdana.com
      
        
      網(wǎng)址：http://www.qianyi001.com/
      
    
      

      
        
      
    
      
    
      
        
      
            
      恒溫電熱板消解處理測定電子級多晶硅基體金屬雜質(zhì)含量
      
            
      2023.01.06
      
            
      電子級多晶硅是國家發(fā)展集成電路產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)原材料，是純度最高的多晶硅材料。相對于太陽能級多晶硅99.9999%純度，電子級多晶硅的純度要求達(dá)到99.999999999%。電子級多晶硅其中的雜質(zhì)含量更是得以0.1ppb的數(shù)量級計(jì)。本文參照標(biāo)準(zhǔn)《GB／T 37049-2018 電子級多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》使用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解、ICP-MS測定電子級多晶硅中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的含量。
      

      
PS：本方法適用于基體金屬雜質(zhì)小于5ng/g范圍內(nèi)鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉含量的測定。本方法對于鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉六種元素的總檢出限至少應(yīng)小于0.4ng/g。
      

      
	
      

      

      
	

      

      
	
      

      
實(shí)驗(yàn)部分
      

      
1.儀器和耗材
      
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300（玻璃陶瓷臺面耐腐蝕，格丹納）
      
燒杯（50ml）
      
電子天平
      
ICP-MS
      

      
2.試劑
      
純水：符合SEMIF63的規(guī)定。
      
硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)65.0%~68.0%，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。
      
氫氟酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)30.0%~50.0%，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。
      
硫酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.0%~98.0%，每種金屬雜質(zhì)含量均低于10ng/L。
      
標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉、釔、鈷濃度均為1g/L，采用國內(nèi)外可以量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
      
硫酸：用純水將上述硫酸稀釋至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.7%。
      
硝酸：硝酸、純水的體積比為3：97或其他適當(dāng)比例。
      
消解液：硝酸、氫氟酸的體積比為1：2或其他適當(dāng)比例。
      

      
3.樣品制備
      
將電子級多晶硅樣品破碎成便于溶解的小塊，最大直徑約5mm~10mm，破碎過程中應(yīng)嚴(yán)格避免金屬沾污。將樣品在一定比例的硝酸、氫氟酸溶液中消解清洗，剝離全部表面層后再用純水洗凈。將樣品放置在燒杯中，置于實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上烘干至恒重。
      

      
4.測試步驟
      

      
1、在電子天平上準(zhǔn)確稱取0.5~1.0g試樣（精確至0.0001g）；
      

      
2、將樣品置于具有適當(dāng)容積的、潔凈的敞口容器中，加入適量的消解液，置于實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上加熱使試料溶解后，在160℃~170℃下將溶液蒸發(fā)至近干，必要時重復(fù)消解過程。室溫冷卻后，加入適量的硝酸定容（2mL~5mL，滿足儀器檢測即可），充分搖動使殘?jiān)耆芙庵猎囈簽槌吻逋该鳎瑩u勻。
      

      
	
      

      

      
	

      

      
	
      

      
3、進(jìn)行儀器分析，將樣品空白溶液、樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液分別在ICP-MS上進(jìn)行分析，以釔和鈷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為內(nèi)標(biāo)，用內(nèi)標(biāo)法校正。樣品中各待分析元素和內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)量數(shù)的選擇見下表：
      

      

      
	

      

      
4、分析結(jié)果的計(jì)算
      

      
各金屬雜質(zhì)的含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωx表示，按以下公式計(jì)算：
      

      

      
	

      

      
式中：
      
ωx——樣品中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為納克每克（ng/g）；
      
ρ1——空白溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；
      
ρ2——樣品溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；
      
V——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；
      
m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。
      

      
結(jié)論
      
電子級硅材料的分析對設(shè)備、試驗(yàn)人員、原料、方法等方面要求高。實(shí)驗(yàn)中使用的加熱消解設(shè)備是格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300，其臺面是玻璃陶瓷材質(zhì)，耐酸堿之余還容易清潔，針對氫氟酸還配置保護(hù)膜，防止滴落腐蝕臺面。而且電熱板的面積無固定限制，可以根據(jù)自己日常處理樣品的多少而自由選擇。在處理的過程中還可以根據(jù)時機(jī)，添加需要的試劑，避免了密閉容器不容易添加試劑的苦惱。在處理中由于可以方便的看出所處理樣品的狀態(tài)、消解程度以及剩余樣品量的多少。
      

      
	
      

      
            
        
      
        
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